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技術(shù)文章
  • 2017

    8-15

    氣相色譜柱極性分類

    氣相色譜柱的極性取決于固定相的極性常用氣相色譜柱的極性如下:一、非極性1、100%聚二甲基硅氧烷,商品名:AC1,OV-101,OV-1,DB-1,SE-30,HP-1,RTX-1,BP-1二、弱極性2、5%二苯基(95%)二甲基聚硅氧烷,商品名:AC5,SE-52,3、5%二苯基1%乙烯基(94%)二甲基聚硅氧烷,商品名:OV-5,DB-5,SE-54,HP-5,RTX-5,BP-5注:2、3常無嚴(yán)格區(qū)分,通常混稱。三、中等極性4、50%二苯基(50%)二甲基聚硅氧烷,商品...
  • 2017

    7-31

    色譜柱填料的種類與選擇

    現(xiàn)代液相色譜中,分離效果好壞很大程度上取決于色譜填料的選擇。但是色譜填料的選擇范圍很寬,要做合適的選擇,首先必須對此有一定的認(rèn)識和了解。下面將對幾種常見的色譜填料極其各種的性能做各一個(gè)簡要的介紹。(1)、硅膠填料硅膠填料主要應(yīng)用正相色譜及反相色譜柱中,正相色譜用的固定相通常為硅膠(Silica),以及其他具有極性官能團(tuán),如胺基團(tuán)(NH2,APS)和氰基團(tuán)(CN,CPS)的鍵合相填料。由于硅膠表面的硅羥基(SiOH)或其他團(tuán)的極性較強(qiáng),因此,分離的次序是依據(jù)樣品中的各組份的極性...
  • 2017

    7-31

    色譜柱老化

    色譜柱老化的目的:是*除去填充物中的殘留溶劑和某些揮發(fā)性的物質(zhì);另一方面是促進(jìn)固定液均勻牢固地分布在擔(dān)體的表面上。而且新的氣相色譜柱必須老化。裝填好的色譜柱,連接于儀器上后,應(yīng)先試壓,試漏,而后在恒定的溫度下用載氣吹洗數(shù)小時(shí)后承受分析,一般稱此為柱子的老化過程。老化的目的是把固定相的殘存溶劑,低沸點(diǎn)雜質(zhì),低分子量固定液等趕走,使記錄器基線平直,并在老化溫度下使固定液在擔(dān)體表面有一個(gè)再分布過程,從而涂得更加均勻牢固。裝填好的色譜柱,經(jīng)過老化一段時(shí)間后,柱效及性能均穩(wěn)定了,這樣才...
  • 2017

    7-31

    色譜柱的使用和維護(hù)注意事項(xiàng)

    色譜柱的正確使用和維護(hù)十分重要,稍有不慎就會降低柱效,縮短使用壽命甚至損壞.在色譜操作過程中,需要注意下列問題,以維護(hù)色譜柱.①避免壓力和溫度的急劇變化及任何機(jī)械震動(dòng).溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內(nèi)的填充狀況;柱壓突然升高或降低也會沖動(dòng)柱內(nèi)填料,因此在調(diào)節(jié)流速時(shí)應(yīng)該緩慢進(jìn)行,在閥進(jìn)樣時(shí)的轉(zhuǎn)動(dòng)不能過緩。②應(yīng)逐漸改變?nèi)軇┑慕M成,特別是反相色譜中,不應(yīng)直接從有機(jī)溶劑改變?yōu)槿渴撬粗嗳唬垡话阏f來色譜柱不能反沖,只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時(shí),才可以反沖除去柱內(nèi)...
  • 2017

    7-11

    天然氣分析氣相色譜儀采樣注意需知

    GC-9310天然氣分析色譜儀配備熱導(dǎo)和氫火焰檢測器,采用十通閥反吹流程進(jìn)樣即可完成GB/T13610-2003中規(guī)定的天然氣中C1-C6及C6+等烴類組分和He、H2、O2、N2、CO2等無機(jī)氣體的分析;根據(jù)得出的各成分含量,然后依據(jù)GB/T11062-1998《天然氣發(fā)熱量、密度、平均密度和沃泊指數(shù)的計(jì)算方法》計(jì)算天然氣的高位發(fā)熱量。天然氣是指自然界中天然存在的一切氣體,包括大氣圈、水圈、和巖石圈中各種自然過程形成的氣體(包括油田氣、氣田氣、泥火山氣、煤層氣和生物生成氣等...
  • 2017

    7-11

    影響氣相色譜操作條件選擇的因素

    氣相色譜操作條件的選擇主要從如下幾點(diǎn)考慮:1、柱長,柱內(nèi)徑一般講,柱管增長,可改善分離能力,短則組分餾出的快些;柱內(nèi)徑小分離效果好,柱內(nèi)徑大處理量大,但柱內(nèi)徑過大,將導(dǎo)致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。氣相色譜儀分析用柱管一般內(nèi)徑為3—6毫米,柱長為1—4米。2、載氣流速載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹,反之則寬些,但流速過高或過低對分離都有不利的影響。流速要求要平穩(wěn),常用的流速范圍每分鐘在10—100亳升之間。3、柱溫柱溫是一個(gè)重要的操作變數(shù),直接影...
  • 2017

    6-21

    氣相色譜分析方法建立的具體步驟

    在實(shí)際工作中,當(dāng)我們拿到一個(gè)樣品,我們該怎樣如何定性和定量,建立一套完整的分析方法是關(guān)鍵,下面介紹一些常規(guī)的步驟:1、樣品的來源和預(yù)處理方法GC能直接分析的樣品必須是氣體或液體,固體樣品在分析前應(yīng)當(dāng)溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲校疫€要保證樣品中不含GC不能分析的組分(如無機(jī)鹽),可能會損壞色譜柱的組分。這樣,我們在接到一個(gè)未知樣品時(shí),就必須了解的來源,從而估計(jì)樣品可能含有的組分,以及樣品的沸點(diǎn)范圍。如能確認(rèn)樣品可直接分析。如果樣品中有不能用GC直接分析的組分,或樣品濃度太低,就必須進(jìn)...
  • 2017

    6-21

    氣相色譜儀檢測器的清洗

    在色譜操作過程中,鑒定器有時(shí)受固定相流失及樣品中的高沸點(diǎn)成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被沾污,以至不能正常進(jìn)行工作,因而提出了如何清洗鑒定器的問題。若沾污的物質(zhì)于高沸點(diǎn)成分,通常可將鑒定器加熱至使用溫度后,再通入載氣,就可清除。使用有放射源的鑒定器時(shí)加熱要多加小心,例如通常以氚源作成的電子捕獲鑒定器一般都不能超過200度,此外還應(yīng)注意加熱的溫度不能損壞鑒定器的絕緣材料。如用加熱法不適宜,也可以用純的丙酮等溶液從進(jìn)樣口注入(每次可注入幾十微升)進(jìn)行清洗,這在沾污程度較輕時(shí)是有...
  • 2017

    6-12

    氣相色譜儀五大故障排除方法

    氣相色譜儀是一種應(yīng)用十分廣泛的有機(jī)多組分化學(xué)分析儀器。它具有分離效能高,分析速度快,樣少,可進(jìn)行多組分測量等優(yōu)點(diǎn)。在化工分析中占有十分重要的地位,大多數(shù)原料中控及產(chǎn)品分析任務(wù)是由氣相色來完成的。但是由于分析人員接觸行業(yè)的時(shí)間長短以及儀器本身等方面的原因,常常出現(xiàn)的故障嚴(yán)重影響了正常的分析。所以掌握一種準(zhǔn)確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。對一位色譜儀操作者來說,熟練掌握色譜儀的結(jié)構(gòu)原理及各部分的作用是很重要的。一般氣相色譜儀氣路部分和電路部分組成,主要包括:氣體發(fā)生器;進(jìn)樣...
  • 2017

    6-12

    毛細(xì)管色譜柱安裝步驟

    毛細(xì)管色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成,其兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板。毛細(xì)管色譜柱正確安裝的步驟如下:1、步驟一:檢查氣體過濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等檢查進(jìn)樣墊和氣體過濾器,保證輔助氣和檢測器用氣通暢有效。如果以前做過沸點(diǎn)較高的化合物,需要將進(jìn)樣口襯管清洗或更換。2、步驟二:將螺母和卡套裝在柱上,并將色譜柱兩端口小心切平在色譜柱的一端裝上相應(yīng)的螺母和卡套,此時(shí)色譜柱端口無前后之分,色譜柱支架的支撐部分應(yīng)總是朝向著柱箱門。安裝好螺母和卡套后,將色譜...
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